Charakterisierung von Nanoflüssigkeiten durch multifraktale Analyse einer Flüssigkeitströpfchenspur

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 11111 (2022) Diesen Artikel zitieren

1167 Zugriffe

Details zu den Metriken

Der Artikel stellt einen innovativen Ansatz zur Analyse von Nanoflüssigkeiten mithilfe eines nichtlinearen multifraktalen Algorithmus vor. Die durchgeführte Forschung betraf Nanoflüssigkeiten, die aus SiO2-Nanopartikeln (~ 0,01 g) hergestellt wurden, suspendiert in 100 ml entmineralisiertem Wasser und in 100 ml 99,5 %igem Isopropanol. Anschließend wurden die Nanofluide konventionellen Charakterisierungsmethoden unterzogen wie: Bestimmung des Kontaktwinkels, Bestimmung des Zetapotentials, pH-Wert und Partikelgrößenanalyse. Die erhaltenen Ergebnisse zeigen, dass das vorbereitete Nanofluid im Hinblick auf die zeitliche Agglomeration stabil ist (Nanofluid-Suspension) und im Hinblick auf das Auflösen und Dispergieren von Pulverpartikeln ordnungsgemäß vorbereitet ist. Die Autoren analysierten die Ergebnisse der vorgestellten Methoden zur Charakterisierung von Nanoflüssigkeiten und schlugen eine multifraktale Analyse vor, die detaillierte lokale Beschreibungen des komplexen Skalierungsverhaltens unter Verwendung eines Spektrums von Singularitätsexponenten ermöglicht. Nichtlineare Analysen zeigen, dass die Verwendung eines multifraktalen Algorithmus für Nanoflüssigkeiten den Prozess der Flüssigkeitsqualitätsanalyse und deren Vorbereitung auf der Grundlage des multifraktalen Spektrums verbessern kann.

Die Strömungsmechanik spielt in vielen Bereichen der Industrie, des Lebens und der Wissenschaft eine äußerst wichtige Rolle. Eine ernsthafte Herausforderung, vor der die Welt heute steht, ist die Verbesserung der Qualität von Flüssigkeiten, was zur Schaffung von Nanoflüssigkeiten führt – Flüssigkeiten mit suspendierten Nanopartikeln. Nanoflüssigkeiten zeichnen sich durch eine deutliche Verbesserung der Eigenschaften der Flüssigkeit, einschließlich Wärmeleitfähigkeit, Langzeitstabilität, Homogenität usw. im Vergleich zu herkömmlichen technischen Flüssigkeiten1 aus und werden in einer Reihe von technischen Anwendungen eingesetzt, beispielsweise in porösen Medien2,3 usw. Allerdings kann der Herstellungsprozess dieser Art von Flüssigkeit eine Herausforderung darstellen (Agglomeration ist ein großes Problem bei der Nanofluid-Synthese4) und vor allem der Prozess, der es ermöglicht, die Qualität des erhaltenen Nanofluids zu überprüfen. Die Hauptmethoden zur Herstellung von Nanofluiden sind das Zwei-Schritt- oder Ein-Schritt-Verfahren. Bei der Ein-Schritt-Methode handelt es sich um einen Prozess, der die Herstellung von Nanopartikeln mit der Synthese von Nanoflüssigkeiten kombiniert. Die Nanopartikel werden durch direkte Methode der physikalischen Gasphasenabscheidung (PVD) oder Kondensation von Nanopartikeln aus der Dampfphase in eine fließende Flüssigkeit mit niedrigem Dampfdruck (VEROS) hergestellt, siehe5. Die Arbeit6 widmet sich der entwickelten Methode der Direktverdampfungskondensation, die eine hervorragende Kontrolle über die Größe von Nanopartikeln ermöglicht und eine stabile Nanoflüssigkeit ohne den Einsatz von Zusatzstoffen erzeugt. Das zweistufige Verfahren ist das am weitesten verbreitete Verfahren zur Herstellung von Nanofluiden. Es besteht in der früheren Erfassung von Nanopartikeln durch andere Methoden und im zweiten Schritt wird das Nanopulver mithilfe verschiedener Methoden in der Flüssigkeit verteilt, darunter Magnetkraftrühren7,8,9, Ultraschallrühren, Mischen mit hoher Scherung, Homogenisierung10 und Kugel Mahlen.

Die Stabilität der Nanofluide ist aus praktischen Gründen sehr wichtig. Die potenziellen wirtschaftlichen und gesellschaftlichen Auswirkungen hängen mit der Rolle von Nanopartikeln als spezielle Modifikatoren für Flüssigkeiten mit potenziell sehr breiten Anwendungsbereichen zusammen (Wärmeübertragung: Motorkühlung/Wärmemanagement von Fahrzeugen, Reduzierung der Abgastemperatur von Kesseln, Wärmetauscher, Mikroelektronik usw.). Bei Wärmeübertragungsanwendungen ist der Diffusionskoeffizient der Partikel direkt proportional zur Temperatur der Flüssigkeit. Ein hoher Diffusionskoeffizient bedeutet mehr Partikelkollisionen und eine größere Wahrscheinlichkeit der Partikelaggregation. Hochtemperaturanwendungen erfordern zusätzliche Sorgfalt, um die Instabilität von Nanoflüssigkeiten zu unterdrücken. In Arzneimittelabgabesystemen kann eine unerwünschte Sedimentation oder Aggregation von Partikeln den Fluss von Nanoflüssigkeiten durch den Kanal beeinträchtigen. Die Stabilität von Nanoflüssigkeiten hängt stark von den Eigenschaften der suspendierten Partikel und der Basisflüssigkeit ab, wie z. B. der Partikelmorphologie, der chemischen Struktur der Partikel und der alkalischen Flüssigkeit11. Ein weiterer wichtiger Parameter bei der Erzielung stabiler Nonaflüssigkeiten ist die pH-Kontrolle, wie in12,13 erwähnt.

Die Visualisierung der Partikel innerhalb einer Flüssigkeit kann aus technischer Sicht (Maßstab, Anzahl der Partikel, Flüssigkeit, 3D-Räume) schwierig umzusetzen sein. In den Arbeiten14,15 finden sich mehrere empfohlene Methoden zur Analyse von Nanopartikeln. Dazu gehören: Elektronenmikroskopie (EM), dynamische Lichtstreuung (DLS), zentrifugale Flüssigkeitssedimentation (CLS), Feldflussfraktionierung (FFF), induktiv gekoppeltes Plasma-Massenspektroskopiesystem (ICP-MS) und viele mehr. Dennoch kann die Beurteilung der Qualität von Nanopartikeln unter Berücksichtigung der Trennung von Superaggregaten nanostrukturierter Partikel durch Ultraschall sowie des Verdampfungsprozesses eines Nanoflüssigkeitströpfchens erfolgen. Autoren in 16 erwähnen auch die Änderung des pH-Wertes der Suspension durch die Verwendung von Oberflächenaktivatoren.

Diese und andere Behandlungen spiegeln die möglichen Vorbereitungsverfahren wider und ermöglichen die Herstellung eines Endprodukts mit einem definierten Größenbereich von Partikeln, die gleichmäßig in der Flüssigkeit suspendiert sind. Darüber hinaus kann die Analyse von Bildern von Proben, die den Verdampfungsprozess durchlaufen haben (Analyse der von Nanopulver hinterlassenen Spuren), auch Informationen über die Flüssigkeit selbst (die Strömungsdynamik in einem ruhenden Tröpfchen) sowie die Eigenschaften des Pulvers (Partikels) liefern Bewegung und verschiedene Muster gebildet). Der Aggregationsprozess unterscheidet sich in Lösung/Flüssigkeit nach der Verdampfung aufgrund des komplizierten Wiederzusammenbauprozesses zwischen den Nanopartikeln (z. B. atomare Oberflächendefekte der NPs, elektronegative Wechselwirkungen, Verdampfungsparameter in der Umgebung usw.). Die Bildung des Musters von Nanopartikeln wasserbasierter Nanoflüssigkeitstropfen mit Isodichte war Gegenstand von Untersuchungen (siehe 17). Die Autoren berichten von zwei verschiedenen Mustern, die von der Verdunstung abhängen: einem O-Ring und einem kontinuierlichen Nanopartikel-Blumenmuster. Der Versuch, den Effekt der Dynamik der Flüssigkeits- und Partikelbewegung zu verstehen, der es ermöglicht, verschiedene Muster von Nanopartikeln zu erhalten, die nach der Verdunstung der Flüssigkeit festsitzen, wurde in18 vorgestellt. Die drei konkurrierenden konvektiven Mechanismen wurden berücksichtigt. Basierend auf den erhaltenen Ergebnissen wurden zwei Hauptmuster identifiziert: der O-Ring und das blütenblattartige Muster.

Weitere Untersuchungen zu diesem Thema19 umfassten die Auswirkung der Nanopartikelgröße auf die Verdampfungs- und Austrocknungseigenschaften von Nanoflüssigkeitströpfchen durch die Verwendung einer mikrogefertigten linearen Heizanordnung. Es wurden die drei Hauptphasen des Verdunstungsprozesses festgestellt: (i) flüssigkeitsdominante Verdunstung, (ii) Fortschreiten der Austrocknung und (iii) Bildung von Nanopartikelflecken.

Eine andere Art von Forschung, die im Forschungsbereich immer mehr an Bedeutung gewinnt, widmet sich der nichtlinearen Analyse von Nanofluiden oder ihren Eigenschaften, wie z. B. der Formulierung von Aggregaten, der konvektiven Wärmeübertragung, dem kritischen Wärmefluss und der Wärmeübertragung beim Sieden unterkühlter Pools – diese Forschung ist basierend auf fraktaler Analyse. In der Arbeit20 stellen die Autoren drei neuartige Fraktalmodelle vor, die eine gute Übereinstimmung zwischen Fraktalmodellvorhersagen und experimentellen Daten aufweisen. Autoren von21 führten Experimente zu den aggregierten fraktalen Dimensionen und der Wärmeleitung in Nanoflüssigkeiten durch. Die Verwendung von Fraktalen lieferte ihnen die Information, dass beim Wachstum von Aggregaten die Viskosität schneller zunimmt als die Wärmeleitfähigkeit, was stark aggregierte Nanoflüssigkeiten ungünstig macht. Andererseits klassifizierten die Autoren in der Arbeit22 die komplexen Strommuster unter Berücksichtigung fraktaler Dimensionen.

In dieser Veröffentlichung werden Charakterisierungsergebnisse getrockneter Nanofluidtröpfchen vorgestellt. SiO2-Nanopartikel wurden mittels Ultraschall in Wasser und Isopropanol dispergiert. Die Nanoflüssigkeiten wurden herkömmlichen Charakterisierungsmethoden unterzogen wie: Bestimmung des Kontaktwinkels, Bestimmung des Zetapotentials, pH-Wert und Partikelgrößenanalyse. Anschließend ließ man einzelne Tropfen auf Stummeln verdunsten, um mikroskopische Beobachtungen durchzuführen. Die erhaltenen Rasterelektronenmikroskopbilder (REM) wurden einer nichtlinearen multifraktalen Analyse unterzogen, die eine Validierung der Qualität des vorbereiteten Nanofluids unter Berücksichtigung der Größe und Verteilung der Nanopartikel ermöglichte. Ein zusätzlicher Vorteil der Arbeit ist der Versuch, die Vielseitigkeit der Verwendung der nichtlinearen multifraktalen Analyse zur Charakterisierung der Qualität vorbereiteter Nanoflüssigkeiten auf der Grundlage ihrer verdampften Tröpfchenproben zu demonstrieren.

Wie aus den in Tabelle S1 dargestellten Ergebnissen ersichtlich ist, unterscheiden sich die an jedem Tropfen im Verhältnis zum Hindernis gemessenen Winkel (linker Winkel – rechter Winkel) nicht wesentlich (Probe A – linker Durchschnittswinkel = 63,49° ± 1°, rechter Durchschnittswinkel = 63,88° ± 1°; Probe B – linker Durchschnittswinkel = 147,67° ± 1°, rechter Durchschnittswinkel = 147,05° ± 1°), was beweist, dass die durchgeführten Messungen korrekt durchgeführt wurden. Erwähnenswert ist jedoch der Unterschied in den erhaltenen Werten für Flüssigkeiten mit Zusatz von Silica-Nanopartikeln. In beiden Fällen (Wasser oder Isopropanol) ist der Kontaktwinkel um durchschnittlich 3° niedriger als der Wert für reine Flüssigkeiten, was auf eine Änderung der Flüssigkeitsviskosität und damit auf eine geringere Duktilität der getesteten Flüssigkeit hinweist. Erwähnenswert ist, dass die Messungen des Benetzbarkeitswinkels auf Kohlenstoffband durchgeführt wurden.

Die in Tabelle S2 gezeigten Zetapotentialwerte für Wasser- und Isopropanolsuspensionen betragen etwa –60 mV, was auf eine hohe Stabilität und keine zeitliche Aggregation hinweist23. Dies wird auch durch das Ausbleiben größerer Veränderungen in den Agglomeraten über einen Monat hinweg bestätigt. Es ist erwähnenswert, dass die in Wasser suspendierten Submikronpartikel hinsichtlich des mittleren hydrodynamischen Durchmessers um etwa 30–40 nm kleiner sind als die in Isopropanol und nach einem Monat 185,9 bzw. 212,6 nm betragen.

Die Ergebnisse der multifraktalen Analyse, gefaltet als aufeinanderfolgende Singularitätsspektren in einem Diagramm, für beide Proben sind in Abb. 1 dargestellt. Darüber hinaus sind die Werte von drei charakteristischen Punkten aus den Singularitätsspektren und die Dimension, die die Breite des multifraktalen Spektrums charakterisiert, dargestellt , die die Komplexität des beobachteten Prozesses/Bildes angibt, sind in Tabelle S3 aufgeführt.

Für Probe A (SiO2 in entmineralisiertem Wasser) erhaltene Singularitätsspektren: (a) die Richtung der UtD-Bilder (von oben nach unten); (b) Richtung der LtR-Bilder (von links nach rechts) und Probe B (SiO2 in Isopropanol): (c) Richtung der UtD-Bilder; (d) Richtung der LtR-Bilder.

In Abb. 1, die die Singularitätsspektren für nacheinander aufgenommene SEM-Bilder für jede Probe darstellt, können mehrere charakteristische Merkmale beobachtet werden. Die multifraktalen Spektren für Probe A (Abb. 1a, b) sind nämlich nahe beieinander angeordnet und überlappen sich sogar. Ihre hmin-, hmax- und h0-Werte unterscheiden sich in Richtung UtD (von oben nach unten) und LtR (von links nach rechts) nicht wesentlich voneinander, was auf korrekt verteilte Nanopulverpartikel in der Flüssigkeit über die gesamte Probe hindeutet. Im Fall von Abb. 1c, d, in der Spektren für Probe B dargestellt sind, sind erhebliche Änderungen zwischen Form und Position einzelner Kurven zu erkennen. Dies deutet darauf hin, dass die Flüssigkeit nicht richtig vorbereitet wurde. Somit gibt es eine erhebliche Variation in der Größe der beobachteten Nanopulverpartikel und ihrer unregulierten Verteilung auf der Probenoberfläche.

Die in Tabelle S3 dargestellten Zahlenwerte lassen den Schluss zu, dass: Je niedriger der hmin-Wert, desto kleinere Nanopulverpartikel können beobachtet werden (besserer Zerfall der Agglomerate während des Ultraschallprozesses), während je höher der hmax-Wert ist, desto gleichmäßiger ist die Verteilung Nanopulverpartikel im beobachteten Bereich (eine geringere Streuung des hmax-Werts weist auch auf einen schwächeren Effekt der Partikelagglomeration hin). Somit charakterisiert der Wert von h0 die Flüssigkeit als Ganzes (als Summe der Partikelgröße und ihrer Verteilung in der Flüssigkeit). Je größer also der Wert im Verhältnis zu hmin und hmax ist, desto besser ist die Nanoflüssigkeit aufbereitet. Darüber hinaus zeigt die Breite des multifraktalen Spektrums die Komplexität der getesteten Flüssigkeit an. Ein höherer Wert entspricht einer gleichmäßigeren Nanoflüssigkeit (kleinere Nanopulverpartikel, gleichmäßiger auf der Oberfläche der Probe verteilt).

Das Foto, das Probe A (Abb. 2) zeigt, lässt einen charakteristischen Ring am Rand der Probe erkennen, der dem in 18 gezeigten O-Ring-ähnlichen Muster ähnelt, während Probe B (Abb. 3) keinen so deutlich sichtbaren Rand aufweist (er ist sichtbar). ist aber unregelmäßig und verblasst stellenweise), was auf einen anderen Charakter des Verdunstungsprozesses hinweist.

Fotos von Probe A: (a) Bild aus der optischen Mikroskopie; (b) Makrobild des Pins; (c) Bild aus der optischen Mikroskopie des markierten Bereichs; (d) REM-Bilder vom Rand der Probe – sowohl am Rand als auch im Inneren wurden Pulverpartikel gefunden.

Fotos von Probe B: (a) Bild aus der optischen Mikroskopie; (b) Makrobild des Pins; (c) Bild aus der optischen Mikroskopie des markierten Bereichs; (d) REM-Bilder vom Rand der Probe – sowohl am Rand als auch im Inneren wurden Pulverpartikel gefunden.

Die REM-Bildgebung für beide Proben wurde mit einer Vergrößerung von 25.000 x durchgeführt (Scios 2, ThermoFisher, USA). Beispielhafte Bilder sind in Abb. 4 dargestellt – zusätzliche REM-Bilder Abb. S12, S14, S17 und S18.

REM-Bilder von (a) Probe A; (b) Probe B.

Bei näherer Betrachtung der REM-Bilder erkennt man, dass Probe A (Abb. 4a) und B (Abb. 4b) erhebliche Ähnlichkeiten aufweisen – beide zeigen eine Schicht aus Nanopartikeln, die in Probe A gleichmäßiger ist. Höhere Vergrößerungen zeigen diese Probe A weist kleinere Unterschiede in der Verteilung der Nanopartikel auf – beurteilt anhand der Höhenunterschiede, die sich wiederum in der Bildschärfe widerspiegeln – es sind Schwierigkeiten bei der gleichmäßigen Fokussierung über die gesamte Fläche erkennbar. Darüber hinaus zeigt Probe A Homogenität hinsichtlich der Partikelgröße, während in Probe B einzelne Nanopartikel auf größeren „Flocken“ (Agglomeraten) beobachtet werden können. Probe B zeigt Hohlräume innerhalb der Schichten, die in Probe A nicht beobachtet werden. Die Betrachtung derselben Proben bei stärkerer Vergrößerung spiegelt die Art der Bildung von Algomeraten im Fall von Probe B besser wider. Die Größe der Partikel in den TEM-Bildern lässt dies zu Man kann also sagen, dass die Teilchen kleiner als 100 nm sind.

Die Abbildungen 5 und 6 zeigen die Ergebnisse der Analyse der Nanofluid-Partikelgrößenmessungen für zwei Fälle: (1) betrifft eine Flüssigkeit unmittelbar nach dem Beschallungsprozess in einem Ultraschallreiniger, (2) betrifft dieselbe Flüssigkeit, die 24 Stunden lang stehen gelassen wurde, um die Stabilität zu bestimmen der erhaltenen Flüssigkeit hinsichtlich der Agglomeratbildung. Bei der Analyse der präsentierten Daten sollte auf zwei Hauptparameter geachtet werden, die die Tests beschreiben: die gemessene Partikelgröße (Diam) und der Prozentsatz der Partikel unterhalb dieser Mikrometergröße (Q%). Im Fall eines Nanofluids, das unmittelbar nach seiner Herstellung getestet wurde, sehen wir, dass die erhaltenen Ergebnisse auf Siliziumdioxidpartikel hinweisen, die kleiner als 0,709 µm sind – Q % auf dem Niveau von 98 %. Die Grafik zeigt auch zahlreiche Partikel mit einer Größe von weniger als 0,05 µm. Im zweiten Diagramm (Nanofluid nach 24 Stunden) stieg der Wert der Silicagröße für Q % bei 98 % auf 0,727 µm, was auf die Bildung kleiner Agglomerate schließen lässt. Andere gemessene Pulvergrößen sind ähnlich, was wiederum darauf hindeutet, dass die erhaltene Flüssigkeit stabil ist. Wie in24 dargelegt, ist eine stabile Nanoflüssigkeit theoretisch möglich, solange die Partikel klein genug bleiben (~ 100 nm).

Silica-Partikelgrößenverteilung für das Probenwasser + SiO2 unmittelbar nach der Herstellung der Flüssigkeit.

Silica-Partikelgrößenverteilung für das Probenwasser + SiO2 24 h nach der Herstellung der Flüssigkeit.

Die pH-Werte für beide Proben betrugen: 5,2 pH für Probe A und 4,4 pH für Probe B. Laut13 ist die Stabilität des Nanofluids umso besser, je höher der pH-Wert ist. Darüber hinaus sollte das Zetapotential bei höheren pH-Werten auch größer sein.

Das Zetapotential (ZP) ist das Potential an der Gleitgrenze, also am Kontaktpunkt zwischen Feststoff und Elektrolytlösung. Der ZP bestimmt die Stabilität und die Möglichkeit der Aggregation von Nanopartikeln (NPs), die für weitere Anwendungen von entscheidender Bedeutung sein können. Die Werte können sowohl positiv als auch negativ sein und werden in mV ausgedrückt. Höhere Absolutwerte des Zetapotentials gehen mit einem stabileren Nanofluid einher. Es wird angenommen, dass NPs über +30 mV oder unter –30 mV stabil sind und die Aggregation im Bereich von –5 bis +5 mV erfolgt24. Tabelle S2 zeigt die Entwicklung des Zetapotentials von Silicasuspensionen und des hydrodynamischen Durchmessers der Partikel im Zeitverlauf.

Die DLS-Studie zeigte, dass die zweite Population in den Spektren von Kieselsäure in Wasser nach 24 Stunden, einer Woche und einem Monat beobachtet werden kann. In Isopropanol nach 24 h. Es macht etwa 1 % der Gesamtmenge aus und ist doppelt so groß wie die Partikel. Darüber hinaus lässt der stark negative Wert des Zetapotentials darauf schließen, dass es sich um Agglomerate handelt, die aus dem Prozess ihrer Herstellung und nicht aus dem Prozess der Herstellung von Suspensionen resultieren. Darüber hinaus ermöglichten die mit horizontalen und vertikalen Polarisatoren durchgeführten DLS-Analysen die Aussage, dass die suspendierten Silikatpartikel kugelförmig sind, was durch die Überlappung der für beide Polarisatoren aufgezeichneten Spektren belegt wird, die in Abb. 7 dargestellt ist.

Mit MADLS aufgenommene Partikelgrößenspektren.

Die mit dem nichtlinearen Algorithmus analysierten Bilder basierten hauptsächlich auf der Verschiebung des sichtbaren Bereichs (ROI – Region Of Interest) über den gesamten Bereich der Probe in zwei Schemata: vom linken zum rechten Rand der Probe (gekennzeichnet als LtR-links nach). rechts) und von oben nach unten in der Probe (beschriftet als UtD-oben nach unten) – Abb. 8. Basierend auf den erhaltenen Bildern war es möglich, die Qualität der erhaltenen Flüssigkeit durch Analyse der Probenoberfläche zu bestimmen.

Schema des Bildgebungsprozesses bei REM-Beobachtungen (Probe B).

Die drei charakteristischen Punkte in Abb. S11 wurden mit den Symbolen „Kreuz“, „Kreis“ und „Quadrat“ markiert. Das erste und dritte Symbol beziehen sich auf Veränderungen, die im System stattfinden, je nach Beobachtungspunkt, jeweils lokal oder global im Maßstab. Diese Punkte wurden mithilfe der polynomialen Näherungsmethode ermittelt (Durchschnittswert R2 = 0,98 für alle Proben – dies beweist eine sehr gute Anpassung der Kurve an die Ergebnisse und könnte Grundlage für weitere Analysen sein). Der mit einem Kreis markierte Maximalwert im Spektrum bestimmt die Summe zweier weiterer Punkte und identifiziert den gesamten Prozess (h0)25. Der vorgeschlagene Ansatz ermöglicht die Bestimmung des Singularitätsspektrums für ein einzelnes Bild, sodass die Methode zur Analyse eines bestimmten ausgewählten Bereichs jeder Probe angewendet werden kann. Hierbei ist zu beachten, dass der Algorithmus der multifraktalen Analyse maßgeblich von der Qualität des analysierten Bildes abhängt. Nun, bei größeren Vergrößerungen verschlechterte sich die Bildqualität, Bereiche mit Hohlräumen, um die sich größere Agglomerate bildeten, verhinderten effektiv die Erfassung des gesamten Spektrums der Singularitäten und somit die vollständige Analyse des multifraktalen Spektrums (siehe Abb. S13, S15). und S16 – nur für diese Vergrößerungen konnten die Spektren berechnet werden).

Indem wir uns nur auf einzelne Methoden (pH-Wert, Zetapotential, MADLS usw.) zur Charakterisierung von Nanoflüssigkeiten verlassen, sind wir nicht in der Lage, alle Elemente zu erfassen, die die Qualität der Nanoflüssigkeit beeinflussen (jede Technik hat ihre eigenen Einschränkungen), während wir mit der multifraktalen Analyse arbeiten Analysieren Sie ein Signal, das in seiner Struktur (Geschichte) jedes Detail enthält, das ein Grundpartikel ausmacht, und ergibt ein fertiges Produkt in Form eines Nanofluids. Genauer gesagt beschränken wir bei der nichtlinearen Analyse nicht die Informationen, die die getestete Flüssigkeit charakterisieren, oder die Technik, die sie beschreibt.

Die Nanoflüssigkeiten finden in immer mehr Anwendungen, in verschiedenen Lebensbereichen und Industriebereichen Anwendung. Daher ist die Bewertung des Aufbereitungsprozesses und der Qualität der gewonnenen Flüssigkeiten von zentraler Bedeutung. Die präsentierten Ergebnisse sind vorläufig und zeigen die Möglichkeit der Anwendung der multifraktalen Analyse zur Bewertung der Qualität vorbereiteter Nanoflüssigkeiten. Die Autoren sind der festen Überzeugung, dass der vorgeschlagene Ansatz als theoretischer Ansatz betrachtet werden kann und die experimentellen Methoden unterstützen bzw. ergänzen kann.

Die durch Verdampfung erhaltenen Proben ähneln denen in der Literatur, während die vorgestellten Tests zusätzliche Versuche und Analysen erfordern, um sowohl den Nanofluid-Herstellungsprozess als auch die Proben getrockneter Tröpfchen näher zu beschreiben.

Die an der erhaltenen Nanoflüssigkeit durchgeführten Untersuchungen zeigen, dass der angewandte Ansatz für das SiO2-Pulver es ermöglicht, eine stabile (in Bezug auf die Pulverpartikelgröße in verschiedenen Zeitintervallen ab dem Zeitpunkt der Gewinnung der Nanoflüssigkeit – Zetapotential, Partikelanalysator, MADLS) zu erhalten. Flüssigkeit. Weitere Forschungen werden sich mit anderen Flüssigkeits- und Nanopartikelzusammensetzungen befassen, die es ermöglichen, unterschiedliche Flüssigkeitseigenschaften (Dichte, Viskosität, Wärmeleitfähigkeit usw.) zu erhalten, sowie mit der Verwendung der multifraktalen Analyse sowohl für Fotos von Spuren, die ein getrockneter Nanoflüssigkeitstropfen hinterlassen hat, als auch für makro-/mikroskopische Fotos des vorbereiteten Nanofluids in flüssiger Form.

Im multifraktalen Diagramm lassen sich drei charakteristische Punkte bestimmen, wobei der ganz linke Punkt im Fall von Nanoflüssigkeiten die Größe der in der Flüssigkeit suspendierten Partikel charakterisiert – je niedriger der Wert von hmin, desto kleiner erscheinen die Partikel. Der Punkt ganz rechts beschreibt die Verteilung der Nanopartikel auf der Oberfläche. Je größer der Wert von hmax ist, desto besser ist die Homogenisierung der Flüssigkeit. Der Maximalwert des multifraktalen Spektrums charakterisiert die Wiederholbarkeit der in der gesamten Stichprobe gefundenen Beziehungen.

Durch die Zugabe von Kieselsäurepulver verringerte sich die Benetzbarkeit der Flüssigkeit sowohl in Wasser als auch in Isopropanol. Die Kieselsäure erhöhte die Flüssigkeitsdichte im Vergleich zur Basisflüssigkeit, was an den Kontaktwinkelwerten erkennbar ist.

Das Basismaterial war ein kommerziell erhältliches hydrophiles, amorphes kolloidales Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche (BET) von 200 ± 25 m2/g, einem pH-Wert in 4 %iger Dispersion im Bereich von 3,7–4,5 und einer Stampfdichte von etwa 50 g/l. Zur Herstellung von Nanoflüssigkeiten wurden die SiO2-Nanopartikel (~ 0,01 g) in 100 ml entmineralisiertem Wasser (HYDROLAB HLP 5sp, HYDROLAB, Polen) und in 100 ml 99,5 % Isopropanol suspendiert, jeweils mit Probe A und Probe B gekennzeichnet. Probe A wurde im Gleichtaktmodus beschallt, während Probe B im Entgasungsmodus unter Verwendung eines Ultraschallreinigers (ZX-615FTS, Shanghai ZX Trading Co, LTD, Shanghai) für 60 Minuten gemäß26 behandelt wurde. Beide Proben wurden ohne Erhitzen mit 95 % Leistung des Geräts (342 W Ultraschallleistung) beschallt.

Die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) wurde verwendet, um Siliciumdioxid-Nanopulver mithilfe eines Raster-TEM (Carl Zeiss Libra 200 MC Cs, Carl Zeiss AG, Oberkochen, Deutschland) sichtbar zu machen, das mit einer Beschleunigungsspannung von 200 kV betrieben wird (siehe Abb. S10). ).

Beide Nanoflüssigkeiten wurden mit herkömmlichen Charakterisierungsmethoden analysiert: Bestimmung des Kontaktwinkels, Bestimmung des Zetapotentials, pH-Werts und Untersuchung mit einem Partikelgrößenanalysator. Zusammenfassend konzentriert sich diese Arbeit hauptsächlich auf zwei der fünf Parameter, die Nanoflüssigkeiten nach27 charakterisieren: Partikel- und Kolloideigenschaften.

Der Kontaktwinkel wurde mit einem Ossila Contact Angle Goniometer (Vereinigtes Königreich) gemessen. Kontaktwinkelanalysen wurden mit der Technik des sessilen Tropfens bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck durchgeführt. Für jede Probe wurden zehn unabhängige Messungen für Nanoflüssigkeiten (Wasser und Nanosilica, Isopropanol und Nanosilica) und fünf unabhängige Messungen für reines Wasser und Isopropanol durchgeführt, jeweils mit einem 15-µL-Wassertropfen, und die erhaltenen Ergebnisse wurden gemittelt, um die Auswirkungen von Oberflächenungleichmäßigkeiten zu reduzieren .

Die Größe der Silica-Partikel nach dem Ultraschallbehandlungsprozess in einem Ultraschallreiniger wurde mit dem Nano-Partikelgrößenanalysator SALD-7500nano für die Wasser- und Silica-Lösung in zwei Schritten gemessen: (1) unmittelbar nach der Herstellung der Flüssigkeit und (2) 24 Stunden nach der Zubereitung der Flüssigkeit siehe Abb. 5 und 6.

Das Zetapotential und die Partikelgrößenmessungen wurden mit der Multiangle Dynamic Light Scattering (MADLS)- und der Dynamic Light Scattering (DLS)-Technik durchgeführt. Zetapotential, MADLS und DLS mit horizontalem oder vertikalem Polarisator wurden mit einem Zetasizer Ultra (Malvern Panalytical Ltd., Malvern, UK) durchgeführt, der mit einem 10 mW Helium/Neon-Laser (λ = 633 nm) bei 25 °C ausgestattet war. Die Geräteeinstellungen wurden automatisch mit der ZS XPLORER-Software (Malvern Panalytical Ltd., Malvern, UK) optimiert. MADLS-Messungen wurden 24 Stunden, eine Woche und einen Monat nach der Suspendierung durchgeführt. Die Partikelgrößen werden als mittlerer hydrodynamischer Durchmesser aus 5 Messungen ausgedrückt.

Für die REM-Bildgebung wurden Tröpfchen aus Aerosil A200 + Wasser (Probe A) und Aerosil A200 + Isopropanol (Probe B)-Lösung mit einer automatischen Pipette von Eppendorf Research auf eine Aluminiumstiftscheibe gegeben, die mit einem doppelseitigen Kohlenstoffklebeband bedeckt war (Volumen: der Tropfen: 2 µl). Der Eindampfvorgang erfolgte 24 Stunden lang bei Raumtemperatur. Zur Abbildung mit höchster Auflösung mittels Rasterelektronenmikroskopie (FE-SEM) wurden die Proben mit einem Hochvakuum-Sputterbeschichter (Compact Coating Unit CCU-010, Safematic, Schweiz) mit 10 nm Au beschichtet. Die Bildgebung wurde mit einem Zweistrahl-FIB-SEM-Gerät (Scios 2, ThermoFisher, USA) unter Verwendung von Detektoren für Sekundärelektronen durchgeführt: ETD und oberer In-Lens-Detektor – T2, Beschleunigungsspannung von 10 kV für die Elektronen, 3 mm und 7 mm Arbeitsabstand. Die Abbildungen 2b und 3b zeigen Fotos von beispielhaften SEM-Stiftstummeln, die den Verdampfungseffekt (der ohne zusätzliche erwärmungsfreie Verdampfungsbedingungen stattfand) auf die Form des getrockneten Nanofluids zeigen. Die Vergrößerung der Kanten wird anhand von REM-Bildern in den Abbildungen dargestellt. 2d bzw. 3d (~ 100×).

Der multifraktale Ansatz eröffnet Möglichkeiten zur Visualisierung von Materialien als heterogenes System mit allen Aspekten als Teilmengen der Grundelemente. Das Ergebnis dieser Analyse stellt ein multifraktales Spektrum dar, das die Dimension einer fraktalen Teilmenge von Funktionspunkten beschreibt. Um eine adaptive Form der zeitlichen und räumlichen Teilung zu erhalten, deren Ergebnis das Spektrum der Singularitäten ist, wird die Legendre-Transformation (τ(q)) verwendet. Diese Transformation definiert die Beziehung zwischen sich selbst und dem globalen Spektrum der Singularitäten D(h)28:

wobei h(q) der Hölder-Exponent für den Moment q ist. Negative Werte des Moments q beziehen sich auf schwache Exponenten, positive – analog zu den starken. Das Spektrum selbst kann wie folgt geschrieben werden:

Dabei ist D(h) die Funktion der Momente q, µi(q, l) ist ein normalisiertes Maß als q-tes Moment der Massenwahrscheinlichkeit Pi(l), wobei zur Schätzung multifraktaler Eigenschaften über ein kleines Skalenintervall ein konstanter Bereich von l verwendet wird Vorteil von29:

Das experimentelle Ergebnis des multifraktalen Analysealgorithmus von REM-Bildern in Form eines Singularitätsspektrums für Probe A ist in Abb. S9 dargestellt.

Mit der polynomialen Approximationsmethode können drei charakteristische Punkte im Diagramm bestimmt werden (siehe Abb. S11).

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

Choi, SUS & Eastman, J. Verbesserung der Wärmeleitfähigkeit von Flüssigkeiten mit Nanopartikeln, Entwicklungen und Anwendungen nichtnewtonscher Strömungen (ASME, 1995).

Google Scholar

Xiao, B. et al. Eine neuartige fraktale Lösung für die Permeabilität und Kozeny-Carman-Konstante von faserigen porösen Medien, die aus festen Partikeln und porösen Fasern bestehen. Pulvertechnologie. 349, 92–98 (2019).

Artikel CAS Google Scholar

Liang, M., Fu, C., Xiao, B., Luo, L. & Wang, Z. Eine fraktale Studie zur effektiven Elektrolytdiffusion durch geladene poröse Medien. Int. J. Wärme-Massentransf. 137, 365–371 (2019).

Artikel CAS Google Scholar

Wang, X.-Q. & Mujumdar, AS Ein Überblick über Nanoflüssigkeiten – Teil II: Experimente und Anwendungen. Braz. J. Chem. Ing. 25, 631–648 (2008).

Artikel Google Scholar

Hajiani, P. & Larachi, F. Magnetfeldunterstütztes Mischen von Flüssigkeiten mithilfe magnetischer Nanopartikel. Chem. Ing. Verfahren. Prozessintensiv. https://doi.org/10.1016/j.cep.2014.03.012 (2014).

Artikel Google Scholar

Choi, SUS, Yu, W., Hull, JR, Zhang, ZG & Lockwood, FE Nanofluide für das Fahrzeug-Wärmemanagement. SAE-Trans. 111, 38–43 (2002).

Google Scholar

Jia, L. et al. Einfluss von Magnetfeld und Tensid auf die Dispersion von Graphen/Wasser-Nanofluid während der Verfestigung. Energieprocedia https://doi.org/10.1016/j.egypro.2014.12.124 (2014).

Artikel Google Scholar

Duangthongsuk, W. & Wongwises, S. Messung der temperaturabhängigen Wärmeleitfähigkeit und Viskosität von TiO2-Wasser-Nanofluiden. Exp. Therm. Flüssigkeitswissenschaft. https://doi.org/10.1016/j.expthermflusci.2009.01.005 (2009).

Artikel Google Scholar

Drzazga, M., Dzido, G., Lemanowicz, M. & Gierczycki, A. Einfluss nichtionischer Tenside auf Nanofluideigenschaften. In der 14. Europäischen Konferenz zum Mischen 89–94.

Wen, D. & Ding, Y. Experimentelle Untersuchung der Poolsiede-Wärmeübertragung von γ-Aluminiumoxid-Nanofluiden auf Wasserbasis. J. Nanopart. Res. 7, 265–274 (2005).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Hwang, Y. et al. Stabilitäts- und Wärmeleitfähigkeitseigenschaften von Nanoflüssigkeiten. Thermochim. Acta https://doi.org/10.1016/j.tca.2006.11.036 (2007).

Artikel Google Scholar

Li, XF et al. Die Verbesserung der Wärmeleitfähigkeit hängt vom pH-Wert und dem chemischen Tensid für Cu-H2O-Nanoflüssigkeiten ab. Thermochim. Acta https://doi.org/10.1016/j.tca.2008.01.008 (2008).

Artikel Google Scholar

Wang, XJ, Li, X. & Yang, S. Einfluss von pH und SDBS auf die Stabilität und Wärmeleitfähigkeit von Nanoflüssigkeiten. Energietreibstoffe https://doi.org/10.1021/ef800865a (2009).

Artikel Google Scholar

Salamon, AW Die aktuelle Welt der Nanomaterialcharakterisierung: Diskussion analytischer Instrumente zur Nanomaterialcharakterisierung. Umgebung. Ing. Wissenschaft. https://doi.org/10.1089/ees.2012.0330 (2013).

Artikel Google Scholar

Thomas, L. et al. Anforderungen an Messungen zur Umsetzung der Definition des Begriffs „Nanomaterial“ der Europäischen Kommission. Publ. Aus. EUR. Union https://doi.org/10.2787/63995 (2013).

Artikel Google Scholar

Xuan, Y. & Li, Q. Verbesserung der Wärmeübertragung von Nanoflüssigkeiten. Int. J. Wärmeflüssigkeitsfluss https://doi.org/10.1016/S0142-727X(99)00067-3 (2000).

Artikel Google Scholar

Brutin, D. Einfluss der relativen Luftfeuchtigkeit und der Nanopartikelkonzentration auf die Musterbildung und Verdunstungsrate fixierter Trocknungstropfen von Nanoflüssigkeiten. Kolloide surfen. Eine Physikochemie. Ing. Asp. https://doi.org/10.1016/j.colsurfa.2013.03.012 (2013).

Artikel Google Scholar

Zhong, X., Crivoi, A. & Duan, F. Sessile Nanofluid-Tröpfchentrocknung. Adv. Slg. Schnittstelle. Wissenschaft. https://doi.org/10.1016/j.cis.2014.12.003 (2015).

Artikel Google Scholar

Chon, CH, Paik, S., Tipton, JB & Kihm, KD Einfluss von Nanopartikelgrößen und Anzahldichten auf die Verdampfungs- und Austrocknungseigenschaften für stark fixierte Nanofluidtröpfchen. Langmuir 23, 2953–2960 (2007).

Artikel CAS Google Scholar

Cai, J., Hu, X., Xiao, B., Zhou, Y. & Wei, W. Aktuelle Entwicklungen zu fraktalbasierten Ansätzen für Nanoflüssigkeiten und Nanopartikelaggregation. Int. J. Wärme-Massentransf. https://doi.org/10.1016/j.ijheatmasstransfer.2016.10.011 (2017).

Artikel Google Scholar

Gharagozloo, PE & Goodson, KE Aggregierte fraktale Dimensionen und Wärmeleitung in Nanoflüssigkeiten. J. Appl. Physik. https://doi.org/10.1063/1.3481423 (2010).

Artikel Google Scholar

Lv, Y. et al. Fraktale Analyse positiver Streamer-Muster in TiO2-Nanofluid auf Transformatorölbasis. IEEE Trans. Plasmawissenschaft. https://doi.org/10.1109/TPS.2017.2705167 (2017).

Artikel Google Scholar

Kumar, A. & Dixit, CK Methoden zur Charakterisierung von Nanopartikeln. Adv. Nanomed. Lieferung Therapeut. Nukleinsäuren https://doi.org/10.1016/B978-0-08-100557-6.00003-1 (2017).

Artikel Google Scholar

Nimesh, S., Chandra, R. & Gupta, N. Fortschritte in der Nanomedizin für die Bereitstellung therapeutischer Nukleinsäuren (Woodhead Publishing, 2017).

Google Scholar

Augustyniak, J. & Perkowski, DM Verbundanalyse von Gasblasenbahnen mit Hilfe eines multifraktalen Algorithmus. Exp. Therm. Flüssigkeitswissenschaft. https://doi.org/10.1016/j.expthermflusci.2021.110351 (2021).

Artikel Google Scholar

Asadi, A. & Alarifi, IM Auswirkungen der Ultraschallzeit auf Stabilität, dynamische Viskosität und Pumpleistungsmanagement von MWCNT-Wasser-Nanofluid: Eine experimentelle Studie. Wissenschaft. Rep. 10, 15182 (2020).

Artikel CAS Google Scholar

Devendiran, DK & Amirtham, VA Ein Überblick über die Herstellung, Charakterisierung, Eigenschaften und Anwendungen von Nanoflüssigkeiten. Erneuern. Aufrechterhalten. Energy Rev. https://doi.org/10.1016/j.rser.2016.01.055 (2016).

Artikel Google Scholar

Muzy, JF, Bacry, E. & Arneodo, A. Multifraktaler Formalismus für fraktale Signale: Der Struktur-Funktions-Ansatz im Vergleich zur Wavelet-Transformation-Modul-Maxima-Methode. Physik. Rev. E 47, 875–884 (1993).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Yao, B., Imani, F., Sakpal, AS, Reutzel, EW & Yang, H. Multifraktale Analyse von Bildprofilen zur Charakterisierung und Erkennung von Fehlern in der additiven Fertigung. J. Manufaktur Wissenschaft. Ing. 140, 031014 (2018).

Artikel Google Scholar

Referenzen herunterladen

Projekt finanziert durch das Programm des polnischen Ministeriums für Wissenschaft und Hochschulbildung „Regionale Exzellenzinitiative“ (Jahre 2019–2022). Projektnummer 011/RID/2019/19. Die Autoren danken Adrian Dubicki für die Beispielbilder, die mit dem Tagarno-Mikroskop erstellt wurden.

Fakultät für Maschinenbau, Technische Universität Bialystok, 15-351, Białystok, Polen

J. Augustyniak, I. Zglobicka, K. Kurzydłowski und DM Perkowski

Fakultät für Chemie, Universität Bialystok, 15-245, Białystok, Polen

P. Misiak & AZ Wilczewska

Fraunhofer-Institut für Keramische Technologien und Systeme IKTS, 01109, Dresden, Deutschland

Jürgen Gluch & Zhongquan Liao

Sie können diesen Autor auch in PubMed Google Scholar suchen

AJ schlug das Konzept eines multifraktalen Ansatzes zur Charakterisierung von Nanoflüssigkeiten sowie des Papiers selbst vor. MP, WAZ führen die Verarbeitung des Nanofluids mit MADLS durch; JG, ZL führten die TEM-Bilder der Proben durch; ZI führte die SEM- und Kontaktwinkelmessungen durch, AJ und PDM führten Folgendes durch: die Vorbereitung des Nanofluids, die multifraktrale Analyse, notwendige Berechnungen sowie die Vorbereitung der Arbeit. PDM und KK betreuten das Projekt. Alle Autoren trugen zur allgemeinen Diskussion, Überarbeitung und Bearbeitung des Manuskripts bei.

Korrespondenz mit DM Perkowski.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Springer Nature bleibt neutral hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten.

Open Access Dieser Artikel ist unter einer Creative Commons Attribution 4.0 International License lizenziert, die die Nutzung, Weitergabe, Anpassung, Verbreitung und Reproduktion in jedem Medium oder Format erlaubt, sofern Sie den/die Originalautor(en) und die Quelle angemessen angeben. Geben Sie einen Link zur Creative Commons-Lizenz an und geben Sie an, ob Änderungen vorgenommen wurden. Die Bilder oder anderes Material Dritter in diesem Artikel sind in der Creative Commons-Lizenz des Artikels enthalten, sofern in der Quellenangabe für das Material nichts anderes angegeben ist. Wenn Material nicht in der Creative-Commons-Lizenz des Artikels enthalten ist und Ihre beabsichtigte Nutzung nicht gesetzlich zulässig ist oder über die zulässige Nutzung hinausgeht, müssen Sie die Genehmigung direkt vom Urheberrechtsinhaber einholen. Um eine Kopie dieser Lizenz anzuzeigen, besuchen Sie http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Nachdrucke und Genehmigungen

Augustyniak, J., Zgłobicka, I., Kurzydłowski, K. et al. Charakterisierung von Nanoflüssigkeiten durch multifraktale Analyse einer Flüssigkeitströpfchenspur. Sci Rep 12, 11111 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-15402-4

Zitat herunterladen

Eingegangen: 29. November 2021

Angenommen: 23. Juni 2022

Veröffentlicht: 30. Juni 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-15402-4

Jeder, mit dem Sie den folgenden Link teilen, kann diesen Inhalt lesen:

Leider ist für diesen Artikel derzeit kein Link zum Teilen verfügbar.

Bereitgestellt von der Content-Sharing-Initiative Springer Nature SharedIt

Durch das Absenden eines Kommentars erklären Sie sich damit einverstanden, unsere Nutzungsbedingungen und Community-Richtlinien einzuhalten. Wenn Sie etwas als missbräuchlich empfinden oder etwas nicht unseren Bedingungen oder Richtlinien entspricht, kennzeichnen Sie es bitte als unangemessen.